Laporan Percobaan 07 "Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)"

 

 LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK II

DISUSUN OLEH:
WAFIQAH ALVIA. R
(A1C118047)












DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.












PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020

VII. DATA PENGAMATAN

NO	PERLAKUAN	TUJUAN	HASIL
1	Proses refluks : Dimasukkan 25 gram teh kedalam labu dalas datar 500 ml + 10 gram CaCO3 + 250 ml aquades dan diaduk	Untuk dilakukan proses refluks	-
2	Direfluks larutan selama 20 menit dan hentikan	Agar larutan bercampur dengan baik	-
3	Disaring dan dekantasi larutan	Untuk memisahkan larutan dari padatan teh	Larutan berwarna cokelat gelap
5	Proses ekstraksi cai-cair : Dituangkan filtrate kedalam corong pemisah + 25ml metilen klorida	-	-
6	Dikocok secara perlahan,dan sesekali dibuka kran corong pemisah	Untuk memisahkan larutan dan mencegah terjadinya emulsi	Terbentuk 2 lapisan : Atas : coklat  gelap Bawah : jernih ( hasil ekstraksi)
7	Dimasukkan hasil ekstraksi kedalam erlenmeyer	-	-
8	Proses ekstraksi bertingkat : Dimasukkan 25ml metilen klorida kedalam corong pemisah yang masih berisi larutan cokelat tadi	Agar metilen klorida bisa melarutkan zat dengan baik	-
9	DIkocok kembali sambil sesekali dibuka kran corong pemisah	Untuk memisahkan larutan	Terbentuk 2 lapisan: Atas: cokelat gelap Bawah : hijau bening
10	Dimasukkan hasil ekstraksi yang terdapat pada lapisan bawah kedalam erlenmeyer	-	-
11	Ditambahkan sebanyak 5x sudip Na2SO4 anhidrat kedalam Erlenmeyer yang berisi hasil ekstrasi	Untuk dilakukan dekantasi	Larutan berwarna  jernih
12	Dipindahkan kedalam gelas kimia dan Dipanaskan larutan	Untuk membentuk kristal	Terbentuk Kristal
13	Proses rekristalisasi : Ditambahkan 10 ml aseton kedalam gelas kimia dipanaskan kembali hingga larutan tersisa sedikit	-	Larutan berwarna kekuningan
14	Ditambahkan N- heksana dengan cara ditetesi sedikit demi sedikit	Agar larutan jenuh dan diperoleh endapan	Terdapat endapan putih dibagian bawah gelas kimia
15	Didinginkan larutan menggunakan mangkuk berisi es batu	Agar Kristal lebih cepat terbentuk	Kristal berwarna putih
16	Disaring Kristal menggunakan kertas saring dan corong gelas	Untuk mendapatkan kristal	Kristal berwarna putih
17	Dipindahkan Kristal keatas cawan dan dioven selama kurang lebih 5 menit dengan suhu 100 C	-	Kristal berwarna putih
18	Ditimbang Kristal menggunakan neraca analitik	-	Didapat 0,358 gr caffein
19	Dilakukan penentuan titik lebur dan titik didih dengan melting point	-	-
20	Dikarakterisasi dengan FTIR	-	-

  

VIII.     PEMBAHASAN

Daun teh merupakan bahan yang banyak mengandung alkaloid spesifiknya kafein, maka dari itu pada percobaan mengenai isolasi senyawa bahan alam alkaloid ini di gunakan bahan utama daun teh hijau untuk mendapatkan senyawa kafein. Kafein merupakan salah satu senyawa alkaloid yang di dalam strukturnya terkandung gugus Nitrogen dan juga mengandung basa amina organic.kafein memiliki sifat yang khas yaitu dapat larut di dalam pelarut yang polar tetapi dapat berikatan dengan pelarut yang nonpolar, maka dari itu pada percobaan ini digunakan kloroform sebagai pelarut. Karena secara teori kafein sebagai senyawa yang bersifat nonpolar dapat dilarutkan dengan pelarut yang bersifat nonpolar pula pada kasus ini kloroform.

Pada proses ekstraksi terhadap daun the hijau sebagai simplisia, digunakan dua jenis pelarut, yaitu pelarut air sebagai pelarut polar dan pelarut kloroform sebagai pelarut nonpolar, kedua pelarut tersebut di campur sebelum digunakan untuk mengekstrak sampel, perlakuan ini di maksudkan agar nantinya zat yang dapat di pisahkan dapat diisolasi.

Penambahan kalsium karbonat tidak lulpa ditambahkan kedalam ekstrak dari sampel daun teh kering ini karena kita tidak hanya mengekstrak senyawa kafein saja, tatpi juga senyawa senyawa lain seperti tannin yang secara tidak sengaja juga terbawa pada saat proses ekstraksi berlangsung. Mekanisme kerja dari kalsium karbonat ini yaitu akan membentuk garam bersama tannin sehingga dapat dengan mudah dipisahkan nantinya, sehingga kafein yang dihasilkan nantinya dapat terbebas dari zat-zat yang tidak diinginkan. Kalsium karbonat ini tidak akan mencampuri the dengan kafein karena pada dasarnya senyawa kalsium karbonat ini dalah senyawa organic sedangkan kafein merupakan senyawa anrganik.

Campuran ekstrak ini lalu dipanaskan dengan menggunakan penangas air selama lebih kurang 20 menit. Pada saat proses pemanansan berlangsung, akan terdapat endapan didasar tabung yang merupakan kalsium karbonat yang telah membentuk garam  bersama dengan senyawa senyawa lain yang tidak diperlukan dalan percobaan isolasi senaywa bahan alam alkaloid.

Setelah vomume dari campuran ini berkurang, maka dilakukan destilasi untuk memisahkan senyawa yang dimaksud, namun karena kurang efisien, maka kami melakukan sublimasi agar langsung terbentuk Kristal tanpa adanya proses perendaman di dalam ice bath , penyaringan dengan corng buncher ataupun perlakuan rekristalisasi untuk menghilang zat-zat yang mungkin mengotori Kristal. Hasil akhir dari isolasi senyawa bahan alam alkaloid ini berupa Kristal berwarna putih.

IX.    KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :

1. Teknik-teknik isolasi bahan alam sangat banyak sekali yang mana teknik isolasi ini dapat dilakukan dengan cara ekstraksi ataupun isolasi dengan cara maserasi. untuk isolasi senyawa alkaloid biasanya dilakukan dengan menggunakan ekstraksi pelarut.
2. Alkaloid secara umum mengandung paling sedikit 1 buah atom nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari ciri-ciri heterosiklik. Reaksi utama yang mendasari biosintesis senyawa alkaloid adalah reaksi si manik antara suatu aldehida dan suatu Amina primer dan sekunder dan suatu senyawa etanol atau fenol. biosintesis alkaloid juga melibatkan reaksi rangkap oksidatif fenol dan metilasi. 

X.    DAFTAR PUSTAKA 

Fitriyani, 2016. Isolasi, Identifikasi, dan Uji Sitotoksik Senyawa Alkaloid dan Daun Mindi. Jurnal Kimia dan Pendidikan Kimia. Vol 2. No 2

Khopkar, 2010. Kimia Organik II. Jakarta : Erlangga

Musdalifa, 2014. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Metabolit Sekunder Ekstrak Metanol Batang Brotowali : Jurnal Chemica. Vol 15. No 2

Tim Penuntun Praktikum Kimia Organik II, 2020. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas Jambi

Utami, 2009. Senyawa-senyawa Metabolit Sekunder. Bandung : Runeka Cipta  

Pertanyaan :

1. Mengapa daun teh harus di ekstraksi kerika dalam kondisi persentase air minimal atau kering?
2. Apakah senyawa yang ikut terlarut ketika proses ekstraksi akan dpat dengan mudah di hilangkan dengan hanya menggunakan kalsium karbonat saja?
3. Bagaimana teknik tekik isolasi bahan alam pada alkaloid?