Jurnal Percobaan 07 "Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)"

 

JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK II

DISUSUN OLEH:
WAFIQAH ALVIA. R
(A1C118047)






DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.







PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020

I. Judul :
"Isolasi Senyawa Bahan Alam(Alkaloid)"

II. Hari/Tanggal :
Rabu, 18 November 2020

III. Tujuan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu : 

1. Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid
2. Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

IV.    Landasan Teori
    Kafein 1,3,7- trimetilxantin, banyak di dalam tanaman kopi, teh, coklat dan juga banyak terdapat dalam minuman seperti coca-cola. kafein termasuk dalam kelompok alkaloid golongan purin dimana strukturnya banyak mengandung N yang terikat dalam struktur. Kafein memiliki efek fisiologis kalau terdapat dalam darah yaitu bersifat stimulan. mengisolasi kafein dari bahan alam misalnya daun teh termasuk mudah karena mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform. Kadarnya sampai 2- 5% dalam daun teh, dalam kopi 0,1-1,7% dan coklat 0,1-0,8%. ekstraksi kafein dari daun teh lebih sulit karena kafein yang terdapat dalam daun bersama-sama dengan senyawa lain misalnya tanin yaitu turunan Adigaloiglukosa yang tidak larut dalam air dan sukar dipisahkan dari alkaloid. Untuk tanin direaksikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya (Tim Penuntun Praktikum Kimia Organik II, 2020).

    Penapisan fitokimia berfungsi untuk mengetahui keberadaan golongan senyawa metabolit sekunder yang terkandung di dalam simplisia serbuk maupun di dalam ekstrak etanol. penapisan fitokimia yang dilakukan secara kualitatif dengan mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa tanpa menentukan kadarnya. prinsip penapisan fitokimia ialah analisis golongan kimia tumbuhan dengan uji spesifik terhadap golongan kimia tertentu. Golongan yang diidentifikasi pada penelitian ini yaitu alkaloid. isolasi alkaloid yaitu fraksi berupa metanol air dilakukan partisi menggunakan n-heksana dan kloroform. Fraksi metanol air yang didapatkan dilakukan penggaraman menggunakan HCL 2 M hingga PH 3 lalu di ekstraksi dengan pelarut etil asetat sehingga didapatkan lapisan asam. pada lapisan asam dilakukan penambahan nh4oh hingga pH 9 kemudian dilakukan ekstraksi kembali dengan pelarut etil asetat. setelah itu diuapkan hingga didapatkan ekstrak alkaloid dan dilakukan pemisahan menggunakan KLT sebagai fase diam berupa silika gel GF254 dan l u n berupa etil asetat : kloroform ( 6:4). Noda yang terbentuk dilakukan uji alkaloid dengan pereaksi dragendorff. Noda positif alkaloid dilakukan pemisahan menggunakan klt preparatif dengan fase diam silica gel dan eluen berupa etil asetat: kloroform (6:4) (Fitriyani,2016). 

    Banyak senyawa metabolit sekunder yang dihasilkan dari berbagai jenis tumbuhan di Indonesia adanya senyawa tersebut maka tumbuhan memiliki prospek untuk dimanfaatkan dalam bidang pengobatan salah satunya tanaman obat yang sering digunakan untuk mengobati diabetes melitus selain itu brotowali juga dapat mengobati hepatitis merangsang kerja pernafasan mengikatkan pertukaran gas atau zat sehingga dapat menurunkan panas, membunuh bakteri pada luka menambah nafsu makan dan menurunkan kadar gula darah. beberapa senyawa kimia dalam brotowali yang telah diidentifikasi diantaranya yaitu senyawa trikposiposid. Ekstrak ekstrak batang brotowali mengandung senyawa trikposiposid yang terbukti mampu menekan perkembangan bakteri plasmodium dalam darah dan memperpanjang hidup yang terinfeksi. Penelitian tentang brotowali telah banyak dilakukan baik dalam negeri maupun luar negeri. senyawa-senyawa yang ditemukan pada batang daun akar dan bunga tumbuhan brotowali adalah sebagai potensi besar yang ditemukannya senyawa metabolit sekunder lain yang menarik yang bisa dijadikan obat ataupun manfaat lainnya. terutama pada bagian batang yang diinformasikan memiliki banyak kandungan senyawa metabolit sekunder yang menarik yang belum banyak diteliti selain itu batang brotowali juga mudah diperoleh dibandingkan daun akar dan bunga brotowali (Musdalifa, 2014).

    Alkaloid adalah bahasa organik yang mengandung Amina sekunder tersier dan siklik diperkirakan pada 5500 alkaloid yang sudah diketahui dan alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawa senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. secara kimia alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa kimia yang sederhana seperti confte sampai ke struktur pentasiklik strychine. banyak alkaloid adalah terpakai di dalam dan beberapa adalah steroid pada sistem heterogen reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih jadi pada sistem heterogen dapat dijumpai reaksi antara padat dan gas. kesetimbangan heterogen ditandai dengan adanya beberapa fase antara lain fase kesetimbangan fisika dan kesetimbangan kimia ( Utami, 2009).

    Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara ilmiah terdapat dalam biji kopi daun teh daun mete biji kola biji coklat dan beberapa minuman penyegar. kafein memiliki berat molekul 194, 19 gram per mol dengan rumus kimia CH10N8O2 dan PH 6,9. secara ilmiah ilmiah efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebelumnya tidak ada tetapi langsung yang ada tak langsung seperti menstimulasi pernafasan dari jantung serta memberikan efek samping berupa garis a tidak dapat tidur dan denyut jantung tak beraturan. banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan yang mengandung atom nitrogen basah dan karena itu dapat diekstrak dari bahan alami bahan tumbuhan dengan asam eter. senyawa ini disebut alkaloid yang artinya mirip alkali setelah di ekstraksi alkaloid bebas dapat diperoleh dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air (Khopkar, 2010).

V.    Alat dan Bahan
a. Alat
-Corong pisah 500ml
-Erlenmeyer
-Corong Buchner dan vakum
-Pemanas mantelGelas kimia 500ml
-Corong gelas

b. Bahan
-Kalsium karbonat serbuk
-Kloroform atau metilen klorida
-Benzene
-Petroleum benzene
-Larutan NaOH 5%
-R. Dragendrof
-Reagen wagner
-Plat T:LC
-Ca(OH)2

_{VI.    Prosedur Kerja}

1. Dimasukkan 25 gr teh kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.
2. Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.
3. Didinginkan diudara, saring larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.
4. Dipindahkan larutan air kedalam corong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.
5. Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.
6. Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.
7. Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau
8. Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin
9. Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene
10. Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner
11. Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang sama
12. Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250°C).

Dibawah ini merupakan link video terkait Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid) :

https://youtu.be/0beVR7zLBvI

 _{Pertanyaan :}

1. Mengapa pada percobaan ini perlu dilakukan ekstraksi dengan menggunakan kloroform ?
2. Bagaimana kontrol temperatur yang seharusnya dilakukan pada saat ekstraksi sampel?
3. Jika emulsi susah dipisahkan, bagaimana cara mengatasinya ?